Elaboración de normas cubanas de especificaciones y de ensayos de minerales industriales y de productos finales de la industria del níquel (página 2)

Para las zeolitas, a pesar de la existencia en el mundo
de importantes y numerosos yacimientos, no existía ninguna
norma nacional, regional o internacional que pudieran servir de
base para la elaboración de la futura norma cubana.
Sólo se disponía de una norma de nivel empresarial
en la que no se definían algunas importantes
especificaciones, tales como los elementos nocivos; se utilizaba
el inadecuado ensayo de
determinación del contenido de la zeolita mediante calores
de inmersión a pesar de su naturaleza
empírica, y por último, se declaraba la
composición química, lo cual
resultaba innecesario desde el punto de vista comercial. Esta
problemática también fue expuesta desde hace
algunos años, (Cilano y Alvarez, 2000). .Es por todo esto,
que se tuvieron que elaborar las normas cubanas de
zeolitas, a partir de la evaluación
de nuestras propias condiciones objetivas de producción y de los usos a los cuales
sería destinada.

Con respecto a las arenas, mineral este con altas
concentraciones de sílice, se utilizaba un paquete de
normas de ensayo para cualquier tipo de yacimiento cuya
única especificación era que el contenido de
sílice no fuera inferior al 95%, sin importar los usos a
que fuera a ser destinado. De hecho, no existía tal norma
de especificaciones. Además, existe otro grupo de
normas de arenas que utilizadas con fines constructivos, que no
son objeto de estudio y que por tanto resultaba imprescindible
diferenciar para evitar confusiones desde el punto de vista
comercial y técnico. Las nuestras serían destinadas
fundamentalmente a la producción de vidrio. En este
sentido, se partió de las normas británicas (BS
2975:1988 y BS 2975-1:2004) con el objetivo de
evaluar su estructura y
las principales metodologías de muestreo y de
análisis físico –
químico.

La reciente producción de carbón activado
en nuestro país ha dado lugar a una nueva fuente de
ingresos, ya
que debido a la alta calidad del
mismo, puede constituir un futuro renglón exportable. A
pesar que en el mundo existe una gran cantidad de productos
comerciales, no es posible adoptar las normas específicas
para cada uno de ellos ya que sus propiedades y usos están
muy influenciados por la naturaleza de las materias primas con
las cuales son producidos, y por la calidad del proceso de
activación. En este sentido, se elaboró un
documento para exponer las aplicaciones específicas del
carbón activado cubano en la industria
farmacéutica, (Cilano , 2008)

En la actualidad no existe ninguna publicación
normalizativa dentro del país, pero tenemos como fortaleza
la existencia de importantes normas europeas (UNE –
EN-12902: 2006 y UNE-EN 12915-1: 2008) que serán evaluadas
como fuentes de
información.

La norma cubana de especificaciones del carbonato de
calcio no corresponde a las exigencias actuales del comercio ni a
la realidad tecnológica actual, ya que con la introducción de los nuevos procesos de
pulverización, han aparecido nuevas calidades de productos
que antes no se producían. Las normas europeas
podrían evaluarse para ser utilizadas como importantes
fuentes
bibliográficas (UNE EN 12485:2001 y UNE EN 1018:
2007)

Nuestros minerales de
bentonitas están en la actualidad respaldados por un
paquete de normas cubanas de especificaciones y de ensayos que no
corresponden en lo absoluto a la realidad tecnológica y
comercial, ya que en la primera no aparecen los indicadores
que explican sus dos principales usos en la formulación de
lodos de perforación y para la fabricación de
moldes para fundición, mientras que las de ensayo
sólo corresponden a la determinación de la
composición química, la cual no es necesaria para
los fines planteados. Se utilizarán como bibliografía importantes
normas internacionales (ISO
10414-1:2008 e ISO 13500:2008) basadas en normas reconocida a
nivel mundial por los productores de petróleo (API Specification 13A,
2004).

La industria cubana del níquel tiene sus
particularidades desde el punto de vista normalizativo porque en
primer lugar, una de las empresas
productoras es una sociedad
anónima, y segundo, porque debido al alto valor de sus
productos, las normas que resultaran del estudio, debían
estar apoyadas íntegramente, por los métodos
analíticos que comúnmente utilizan los laboratorios
de control externo
definidos por los clientes.
Realmente resultaba necesario actualizar las normas existentes
teniendo en cuenta estos dos aspectos.

Estrategia y
metodología

El trabajo
experimental para la elaboración de las normas de
especificaciones y de ensayos constará de las etapas
documentales y de laboratorio.
En ambas, se elaborarán anteproyectos de normas cubanas
teniendo en cuenta los lineamientos establecidos en las Normas
Cubanas vigentes para la elaboración de normas (NC 1:2005)
para la elaboración de las normas de producto (NC
333:2004)) y para la elaboración de las normas de ensayo
químicos (NC-ISO 78-2:2004). Además, en dependencia
de las características intrínsecas de cada uno de
los documentos que se
utilizarán como partida, se emplearán las
directivas propias de la Oficina Nacional
de Normalización y las reglas de adopción
de normas internacionales (NC-ISO/IEC Guía 21-1: 2005 y
NC-ISO-IEC Guía 21-2: 2005)

Resultados
obtenidos

3.1 Anteproyecto
Sal

La principal especificación definida en la norma
mundial CODEX STAN ISO-1985 para la sal de calidad alimentaria es
que el contenido de NaCl no debe ser inferior al 97%. Este ensayo
se realiza en toda nuestra industria minera a través de la
NC 24:33 mediante un método
mercurimétrico donde se determinan todos los
halógenos y se expresan primero como cloruros y finalmente
como NaCl. Esto por supuesto no es totalmente correcto debido a
la existencia en la sal de otros halogenuros y a que no todo el
ion cloruro está asociado al NaCl, por lo que
históricamente, antes de este trabajo, se han venido
reportando valores de
pureza de la sal más altos que los reales.

Sin embargo en la norma mundial, se determina
exactamente el contenido de NaCl considerando los análisis
de sulfato, halógenos totales, calcio, magnesio y la
humedad. Se calculan los contenidos de CaSO4, CaCl2, MgSO4,
Na2SO4, MgCl2, KCl y finalmente sólo los halógenos
no utilizados son expresados como NaCl, y referido en vía
seca. Este procedimiento de
cálculo
tuvo que introducirse primero en toda la industria salinera, con
lo que se comprobó que aunque históricamente se
reportaban valores mayores que los reales, nuestra sal
cumplía ese primer requisito para tener calidad
alimentaria, ya que hasta los lotes de producción menos
puros, presentaron todos sin excepción, un contenido
mínimo de NaCl de 97%. (Ver Tabla I)

Otro problema que se debía resolver era el
desarrollo e
introducción en la industria de los procedimientos
analíticos para la determinación de los aditivos
(ferrocianuro, yodo y flúor) y de los contaminantes
(arsénico, cobre, plomo,
cadmio y mercurio) los
cuales nunca antes habían sido realizados. Se
realizó simultáneamente una prueba a escala industrial
para la dosificación de los tres aditivos durante el flujo
tecnológico, y el análisis de control en el
laboratorio central de la planta salinera de Guantánamo,
resultando un adecuado balance metalúrgico, considerando
la pureza inicial de los reactivos utilizados como aditivos y las
concentraciones de los mismos en los diferentes puntos del
proceso. Con respecto a los contaminantes arsénico, cobre,
plomo, cadmio, en la actualidad se esta llevando a cabo la
validación de los procedimientos desarrollados en el
Laboratorio de Desarrollo del CIPIMM mediante ICP-AES. Para el
mercurio, se propone la adopción de la norma
británica recomendada en la norma CODEX. Para las
determinaciones de residuo insoluble en agua, sulfato,
halógenos totales, calcio, magnesio y la humedad, se
adoptaron las correspondientes normas ISO
mediante el método de traducción.

Una vez definidos los métodos de ensayo, se
procedió a evaluar las condiciones reales y especificas de
nuestra producción de sal para ser incorporadas en la
norma CODEX. Teniendo en cuenta todo el proceso
tecnológico y los diferentes usos a que es destinada en la
actualidad la sal cubana, se definieron dos grupos de
calidad, una alimentaria, la cual satisface el principal
requisito de un contenido superior al 97% de NaCl, y la otra que
puede ser utilizada con fines industriales y para la menos
exigente alimentación animal. Esto dio origen a las
dos normas propuestas de especificaciones (ver Tabla I y II).
Además, resultó necesario clasificar ambas
calidades de sal, en tipos y grados de acuerdo a los diferentes
cortes granulométricos y a los diferentes contenidos de
NaCl posibles en función de
la estabilidad tecnológica del proceso. Esta nueva
especificación física – no
encontrada en la norma CODEX—implicó el estudio de
las normas existentes de análisis
granulométrico, con el objetivo de elaborar la
nuestra. Y por último, dadas las condiciones reales de
nuestras plantas
industriales en lo que se refiere a sus estructuras
metálicas, equipos tecnológicos y a las condiciones
agresivas de corrosión, fue necesario incorporar la
elaboración de la norma de ensayo de hierro.

Las normas elaboradas fueron finalmente discutidas y
aprobadas por consenso (ver Tabla III), con lo cual se
alcanzó un primer paso para la futura certificación
de nuestras bolsas de 1 kg y con ello poder irrumpir
en el mercado
internacional de manera inequívoca.

3.2 Anteproyecto Zeolitas

Del estudio documental realizad, era necesario definir
la forma del muestreo que garantizara la representatividad de las
muestras para las siguientes especificaciones:

• a) Capacidad de Intercambio catiónico
  total (CICT)

• b) Contenido de zeolitas

• c) Granulometría (NC 631: 2008 elaborada
  anteriormente)

• d) Nocivos ( para el caso de ser empleada para
  la salud y la nutrición humana y animal)

La forma del muestreo y la preparación de
muestras para las especificaciones declaradas fueron finalmente
definidas en la NC 627. Ninguno de los ensayos anteriores
existía con la calidad requerida para los fines
propuestos, por lo que la primera tarea consistió en el
desarrollo y validación de dichos métodos. Se
desarrollaron en los laboratorios del CIPIMM métodos para
la determinación de la CICT, del contenido de zeolitas y
de los elementos nocivos. La determinación de la CICT
presentó una exactitud adecuada para el control
tecnológico y fue introducido en las principales plantas
industriales del país, y presentado en el último
Congreso de Minería
(Alvarez y Cilano, 2009). Para la determinación del
contenido de zeolitas, se desarrollaron en el laboratorio de fase
del CIPIMM dos procedimientos mediante las técnicas
de Difracción de Rayos X y
Análisis Térmico Diferencial. Para el caso de los
nocivos se desarrollaron dos métodos, uno para la
determinación de mercurio, y otro para la
determinación de arsénico, cadmio y plomo mediante
EAA- ICP (Hechavarria et al., 2009)

A continuación, se elaboró la norma de
especificaciones teniendo en cuenta las características
intrínsecas de todos nuestros yacimientos, resultando
finalmente necesario definir una clasificación de los
yacimientos en tres tipos en función del contenido de
zeolitas y de la capacidad de intercambio catiónico total.
La norma consta además de un Anexo (también
normativo) para los casos en que se utilicen las zeolitas para la
salud y la
nutrición
humana y animal. Finalmente, todas estas normas fueron discutidas
y aprobadas por consenso (ver Tablas IV y V), con lo que el
país puede asegurar legalmente la exportación de este importante
renglón minero.

3.3 Anteproyecto Arenas

Teniendo en cuenta los elementos de las normas
británicas de referencia y los principales usos que tienen
nuestras arenas, resultó necesario definir en las normas
los análisis químicos de sílice, hierro,
aluminio,
titanio, cromo, pérdida por ignición, magnesio,
calcio, arcillas, humedad y la composición
granulométrica. Quedó establecido que las arenas
cuarzosas para la industria debían tener un tamaño
de partícula inferior a los cinco milímetros para
diferenciarlas de los áridos comúnmente utilizados
en el sector de la construcción. Por debajo de este valor, se
establecieron siete Tipos de arenas destinadas fundamentalmente a
las industrias del
vidrio y de la sideromecánica para la producción de
vidrio y de moldes de fundición respectivamente. Todos
estos elementos se tuvieron en cuenta para la elaboración
de las normas cubanas de especificaciones y de ensayos de las
arenas cuarzosas, las cuales quedaron finalmente aprobadas por
consenso (ver Tabla VI y VII).

3.4 Anteproyecto Carbón
Activado

Del estudio realizado resultó que el
carbón activado nacional se definió que
tenía forma granular y se clasificó en los Tipos I
y II en función de la materia prima
utilizada para su producción. El carbón activado
granular Tipo I es obtenido a partir de cascarón de coco,
y el carbón activado granular Tipo II es obtenido a partir
de madera. Se
definieron las características químico-
físicas de los mismos y los métodos de ensayo
correspondientes teniendo en cuenta las normas europeas.
También resultó necesario desarrollar
experimentalmente el método de ensayo de la
humectabilidad. Finalmente fueron aprobadas por consenso las dos
normas cubanas de especificaciones y de ensayos de nuestro
carbón activado (Tablas VIII y IX).

3.5 Anteproyecto Carbonato de Calcio

Debido a la gran variedad de los usos actuales y con
posibilidad futura, se decidió establecer aquellas
especificaciones que son más comúnmente solicitadas
por los clientes nacionales y extranjeros y que son conocidas
históricamente. De esta manera, se elaboró la norma
de especificaciones en la que se acordó una
clasificación en tres tipos de acuerdo al contenido de
CaCO3 y en cinco grados en función de la actual
composición granulométrica. Además, se
establecieron los requisitos para el uso relacionado con la
alimentación y la salud en cuanto a los contenidos
máximos de cadmio, mercurio, plomo, arsénico y
flúor. Con respecto a la norma de ensayos, se
establecieron nuevos procedimientos más exactos para la
determinación de los bajos contenidos de magnesio, hierro
y aluminio, cuyos valores reportados por las normas anteriores
estaban sujetos muchas veces a discusiones entre las partes
contractuales; se introdujeron también las técnicas
de EAA con llama y con generación de hidruros y la EAA-ICP
para las determinaciones de elementos nocivos. Los procedimientos
de ensayo evaluados a partir de la norma UNE-EN 12485 quedaron
establecidos en una sola norma. Finalmente, quedaron aprobadas
por consenso y en la actualidad se encuentran en proceso de
edición
por parte de las ONN.

3.6 Anteproyecto Bentonitas

Aunque ya están elaborados los anteproyectos de
normas de especificaciones y de ensayo de las bentonitas, en la
actualidad se encuentran en fase de evaluación por parte
del CTN.

3.7 Oxido y Sulfuros de níquel

Después de un riguroso trabajo experimental y
documental en los que participaron productores, centros de
investigaciones de la minería
niquelífera y no niquelífera y otras identidades
nacionales y extranjeras, se elaboraron las normas cubanas de
especificaciones y de ensayo de estos materiales. En
las Tablas X y XI, aparecen las especificaciones y ensayos para
estos dos importantes productos.

Conclusiones

Se elaboraron y publicaron finalmente por la Oficina
Nacional de Normalización más de 45 Normas Cubanas
de especificaciones y de ensayos de diversos productos de la
Industria Minera, mientras que más de 20 se encuentran en
proceso de aprobación o edición. Además de
toda la experimentación documental realizada, en muchos
casos fue necesario ejecutar pruebas a
nivel tecnológico y de laboratorio para la
introducción y desarrollo de técnicas y
procedimientos aplicables a la industria y para el control de la
calidad respectivamente.

Recomendaciones

Efectuar la revisión del paquete de normas de la
sal, debido a la reciente aparición de una tercera
enmienda de la Norma CODEX (CODEX STAN ISO-1985, ENMIENDA
3-2006)

Efectuar la revisión del paquete de normas de las
arenas cuarzosas ya que durante la etapa en que la ONN se
encargaba de editar las mismas, apareció publicada la
segunda parte de la norma británica (BS 2975-2:2008) en la
que se actualizaron los métodos de análisis
químicos normados en la anterior BS 2975: 1988 utilizada
por nosotros como referencia.

Bibliografía

Álvarez, A. A.; Rodríguez, B.J. y otros,
"Aplicación de la Espectroscopia de Emisión
Atómica con Plasma Inductivamente Acoplado (ICP-AES) al
análisis de sal y salmueras, Informe de
Investigación, II-103, CIPIMM, 2002,
Segunda Convención de Ciencias de
la Tierra,
2007.

Alvarez, T.L, Cilano, C. G., Zeolitas naturales.
Determinación de la capacidad de intercambio
catiónico total. Método del cloruro de amonio,
Geociencias 2009, Cuba.

API Specification 13A, Specification for drilling-fluid
materials. Sixteenth Edition, february 2004

BS 2975: 1988, Sampling and analysis of glass-making
sands.

BS 2975-1:2004, Sampling and analysis of glass-making
sands Part 1: Methods for sampling and physical testing of
glass-making sands.

BS 2975-2:2008, Methods for sampling and physical
testing of glass-making sands. Part. 2. Methods for chemical
analysis.

Cilano, C.G., "Aplicación del carbón
activado cubano en la industria medico-farmacéutica,
Informe evaluación asignatura "Análisis de
Medicamentos y Fluidos Biológicos", marzo 2008.

Cilano, C.G., Alvarez A. A., Estandarización de
métodos y procedimientos para la caracterización de
zeolitas, XIII Seminario
Científico, CNIC, 2000.

Cilano, C.G.; Alvarez, T.L. y otros,
"Introducción de obligatorias técnicas
internacionales para el control de los procesos productivos de la
Industria Minero-Salinera", Primera Convención Cubana de
Ciencias de la Tierra,
Geociencias 2005.

Cilano, C.G.; Fernández, I.R. y otros,
"Introducción de la sal cubana grado alimentario en el
mercado mundial" 9na. Convención y Feria de las Industrias
Metalúrgicas, Mecánicas y del Reciclaje,
METANICA 2004, V congreso Internacional, Sociedad
Cubana de Química, 2004.

CODEX STAN ISO-1985, Rev. 1-1997, ENMIENDA 1-1999,
ENMIENDA 2-2001, Sal Grado Alimentario.

CODEX STAN ISO-1985, Rev. 1-1997, ENMIENDA 1-1999,
ENMIENDA 2-2001, ENMIENDA 3-2006, Sal Grado
Alimentario.

Hechavarría, A.L., Alvarez, A.A., Acevedo, D.E.,
Efectos de matriz en la
determinación de metales trazas en
zeolitas cubanas por ICP-OES, Geociencias 2009, Cuba.

ISO 10414-1:2008, Petroleum and natural gas industries.
Field testing of drilling fluids. Part: Water based
fluids.

ISO 13500:2008, Petroleum and natural gas industries,
Drilling fluid materials. Specifications and tests.

NC 1:2005, Reglas para la estructura, redacción y edición de las Normas
Cubanas y otros documentos relacionados.

NC 333:2004, Guía para la elaboración de
Normas de Producto.

NC-ISO 78-2:2004, Química. Disposiciones para las
Normas. Parte 2: Métodos de análisis
químico.

NC-ISO/IEC Guía 21-1: 2005, Adopción
regional o nacional de Normas internacionales y de otros
documentos normativos internacionales. Parte 1: Adopción
de Normas internacionales.

NC-ISO-IEC Guía 21-2: 2005, Adopción
regional o nacional de Normas internacionales y de otros
documentos normativos internacionales. Parte 2: Adopción
de documentos internacionales que no son Normas
internacionales.

Rodríguez, B.J., Cilano, C.G. y otros,
"Evaluación de contaminantes en cloruro de sodio grado
alimentario mediante uso de técnicas de
Espectroscopía Atómica". Primera Convención
Cubana de Ciencias de la Tierra, Geociencias 2005.

UNE EN 1018: 2007, Productos químicos utilizados
en el tratamiento del agua destinada al consumo
humano. Carbonato de calcio.

UNE EN 12485: 2001, Productos químicos utilizados
en el tratamiento del agua destinada al consumo humano. Carbonato
de calcio, Cal y Dolomita calcinada. Métodos de
análisis.

UNE EN 12902: 2006, Productos químicos utilizados
en el tratamiento del agua destinada al consumo humano.
Materiales inorgánicos de filtración y soporte.
Métodos de ensayo.

UNE-EN 12915-1: 2004, Productos químicos
utilizados en el tratamiento del agua destinada al consumo
humano. Carbón activo granulado. Parte 1: Carbón
activo granulado virgen.

Tabla I – Especificaciones de la Sal
Calidad Alimentaria

Tabla II -Especificaciones de la Sal
Común – Uso industrial y alimentación
animal

Tabla III. Normas Cubanas elaboradas
para la sal

Tabla IV- Especificaciones de Zeolitas
Naturales

Tabla V – Normas Cubanas elaboradas
para las Zeolitas Naturales

Tabla VI – Especificaciones de la
Arena Cuarzosa para la Industria.

Tabla VII-Normas Cubanas elaboradas
para las arenas cuarzosas para la industria

Tabla VIII – Especificaciones del
Carbón Activado

Tabla IX- Normas cubanas del
carbón activado

Tabla X. Especificaciones y ensayos
del Oxido de níquel sinterizado

Tabla XI- Especificaciones y ensayos
del Sulfuro de niquel y cobalto

* % mínimo

Autor:

Guillermo Cilano Campos

Luis Alvarez Toledo

Nery Díaz Castro

Elio Flores Cuba

Obdulia Pérez; Maritza Rivas

Casto Rafael Castillo

José Antonio Alonso

Gladys Robinson

Grauben Rosell